Ошибки при ректификации спирта

Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне
Основные моменты в упрощенном виде опубликованы в теме Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим
Тут будет разговор только о конструкции Стабильной РК. Тут не будут названы примеси спирта, так как каждый раз будет отличаться и прежде чем говорить о примесях «поименно», нужно иметь на руках химический анализ спирта сырца.  Так что сразу к делу в упрощенном варианте..   
Немного вступления…
Имеем узел отбора с вынесенным в сторону накопителем. Этот накопитель (сепаратор или буфер) придумал не я, он давным-давно (лет как 100) используется в лабораториях и производствах.  Для чего он нужен.  Нужен он для того, чтобы в верхней точке колонны максимально сконцентрировать отходящую в определенный промежуток времени фракцию (сам процесс ректификации описан в массе литературы). Так как колонна даже высотой два метра считается сверхмалой, ее физические параметры таковы, что не позволяют по всей ее высоте выстроить все вещества строго по  температурному градиенту, просто не хватит места. Потому, имея накопитель и пару регуляторов (отбор-возврат) мы можем концентрировать в ней относительно чистые вещества.  Совсем чистые не получатся в виду того, что каждое из веществ имеет свои «ограничения» и прыгнуть выше законов физики не выйдет… то есть, азеотроп — это смесь нескольких веществ не меняющих свои физические параметры при определенных условиях.   Например, азеотропная смесь воды и этилового спирта содержит 95,57 % спирта и кипит при температуре 78,15 °C . Этим объясняется принятая промышленная концентрация этилового спирта 96 %: это азеотропная смесь, и дальнейшей ректификацией под атмосферным давлением (то самое условие) её нельзя разделить на фракции. При изменении атмосферного давления изменяется не только температура кипения, но и состав азеотропной смеси… все кто собрал колонну и поработал на ней — это поняли на практике… то есть при разном давлении температура кипения менялась  Таблица Дмитрия Васильева также как и менялась концентрация спирта в отбираемом продукте (не сильно..)   Не стоит забывать о том, что табличные температуры могут отличаться от практики, немного конечно… дело в том, что таблица нам показывает «идеальное» условие спирт-вода, но не стоит забывать и о том, что у нас куда больше примесей и даже не смотря на отличный по качеству продукт в нем присутствуют и другие микропримеси влияющие на физические параметры азеотропа, также как и на химические, если провести анализ. Так что все заявления про настройку колонны на четко указанные температуры (если вы таковые где-то ранее читали…я знаю что читали.. ) не стоят и выеденного бублика.   Сегодня у вас спирт будет отходить при 78С, а завтра при 77С… И это абсолютно нормально если обращать внимание на реальное положение дел.  И сам факт сущего беспутства природы по отношению к нам, напрочь перечеркивает огромный сегмент «недоавтоматики» продаваемой в инет шопах и разнообразными рукастыми мастерюгами… какая же это автоматика, если рядом с ней придется крутиться и постоянно настраивать и следить?  Так что и не мечтайте, что уйдете на работу, а спирт сам «сделается»
Плохо как-то написал…  потом исправлю.
К практике.
Прогрели колонну, краник отбора закрыт, возврат работает, колонна работает сама на себя. Вот тут обычно начинаются вопросы.  Чаще всего, а особенно на фруктовом сырце, в начале мы видим странные скачки температуры. Почему…  Это происходит потому, что в головных примесях не одно вещество, а несколько. Скачки температуры происходят из-за того, что в физическом (процентном) выражении этих примесей не так уж и много, это буквально несколько мл. которые «болтаются» в колонне пытаясь отойти как можно скорее и прихватить с собой часть спирта (выше-азеотроп) .  Если мы специально возьмем и испортим спирт, намеряно прилив в сырец легкокипящую примесь в объеме 10% от общего содержания спирта, мы увидим, что и головные примеси могут отходить при очень стабильной температуре… но мы этого делать конечно не будем… ну зачем портить продукт и терять еще больше спирта. ..  Вот сосбственно и причина этой пилы, мы постоянно возвращаем многокомпонентный легкокипящий азеотроп в небольшом количестве, его так мало, что он не может нормально подвиснуть (распределиться в насадке) в колонне, так как за ним ниже ползет азеотроп отличающийся по температуре кипения в большую сторону и подталкиевает  его…. как бабка в трамвай стоящая за вами в очередь на посадку.. вы ее задом открыживаете, а она всеравно толкает в спину и ворчит…

Предупреждаю сразу специально для некоторой части аудитории дабы не «наплодить» мифов. Из голов спирт не выделить!!!  Даже не пытайтесь- это невозможно!!!

Пойдем дальше… 
Мы забили на головы и решили на них не зацикливаться… но даже с точки зрения винокура не обремененного химией, тут есть свои бонусы и минусы.  Допустим, мы отобрали наши расчетные 10% голов, но все уже прекрасно знают, что эта цифра примерно-приблизительная, когда и 5% достаточно после чего даже человек с оттоптаным на дискотеках носом чувствует, что спирт пошел и температура соответствует, а когда и 15% мало Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост
Естественно, после отбора головных сразу чистый спирт не пойдет, если мы возьмем и раздробим головные примеси на несколько небольших частей, мы прекрасно «разнюхаем» изменения каждой из частей головных, а самое «вкусное» лежит там, где мы собираем так называемые «подголовники» (обычно температура в колонне уже установилась). Это часть азеотропа уже с минимальным количеством головных примесей, где преобладает спирт и совсем немного эфиров и других веществ, тех самых ароматизаторов о которых я говорил выше, и в процентном содержании их очень мало. Не смотря на интенсивность аромата они исчисляются буквально десятыми и даже сотнями частей от 1 мл. (как хорошие французкие духи которых достаточно каплю на ведро водки чтобы все испортить)…  Нам-то портить нечего, так что предлагаю обратить внимание на эту фракцию и всегда отбирать ее в отдельную емкость. В будущем она может пригодиться для купажа. 
Если в чем-то не уверены, делайте переодически химический анализ своего продукта, частей продукта, и готового купажа.
Нормы есть на форуме Требования к безопасности спиртных напитков
Также желательно делать логирование процесса по температуре снабжая комментариями для самих себя, вот тут какраз есть простейший дешевый вариант  Изготовление самодельного высокоточного USB термометра за 20 минут Это пригодится в будущем если вы работаете со своими рецептами без существенных изменений сырья и дрожжей … статистика никогда не повредит!
С самим телом вроде все уже разобрались, почти все прекрасно отбирают спирт 97% что более чем показатель правильных телодвижений, вот Аркадий какраз в тему сказал, я его процитирую тут

Будут вопросы- спрашивайте и делитесь опытом.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Разработка сайтов «хобби-проектов» под заказ (сайт, форум) — обращаться в личку.

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия

В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и правильно подготовленное оборудование – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора скорость снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.

Автор статьи – ИгорьГор.